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影响仪器仪表差热分析的因素及控制方法

发布于:2014/6/3 12:32:31

关键词:玻璃珠,石英砂
简  介:差热分析操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不一样仪器上测量,或不一样的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积跟峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是由于热量跟...

  差热分析操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不一样仪器上测量,或不一样的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积跟峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是由于热量跟不少因素有关,传热状况相比复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素不少,但只要严格控制某种条件,仍可取得较好的重现性。

  1.气氛跟压力的选择

  气氛跟压力能够影响样品化学反应跟物理变化的平衡温度、峰形。所以,必须根据样品的性质选择适当的气氛跟压力,有的样品易氧化,能够通入N2、Ne等惰性气体。

  2.升温速率的影响跟选择

  升温速率不只影响峰温的位置,并且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。可是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下跌。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般状况下选择8度。min-1~12度。min-1为宜。

  3.试样的预处理及用量

  试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小能够改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填状况及紧密程度应跟试样一致,以减少基线的漂移。

  4.纸速的选择

  在一模一样的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。所以,要根据不一样样品选择适当的走纸速度。不一样条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有不少因素,诸如样品管的材料、大小跟形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样跟参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。

  5.参比物的选择

  要取得安稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却经历中不发生任何变化,在整个升温经历中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能跟试样一致或相近。

  常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也能够用金属镍粉作参比物。要是试样跟参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主假如减少反应剧烈程度;要是试样加热经历中有气体产生时,能够减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能跟试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。